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L’exercice proposé consiste dans l”étude de l’hydrolyse de l’aspirine dans différents milieux.
Cliquez ici pour obtenir les cahiers de charges selon les séries
Importance de la réaction d’hydrolyse
L’exercice proposé cette année, la cinétique d’hydrolyse de l’aspirine, revêt une grande importance dand le domaine du contrôle de qualité.
En effet, l’hydrolyse est une des principales voies de dégradation des substances et son analyse permet de contrôler la dégradation de celles-ci. Aussi la
technique pour déterminer la vitesse de réaction d’hydrolyse est très importante
Définition
L’hydrolyse se réfère à une réaction entre un composant chimique RX et l’eau avec échange entre les groupements X et OH :
RX + HOH -> RHOH + HX
Dans un processus simple, la vitesse de disparition du composé de départ s’écrit comme suit :
v=k[H2O][RX]
L’eau étant en excès dans cette réaction, la réaction est souvent considérée comme une réaction de pseudo-ordre 1 avec comme constante de vitesse kps = k.[H2O].
La solution de cette équation :
Ct = C0. e-kps*t
Dans le cas d’une réaction d’ordre 1, le temps de demi-vie s’exprime comme suit :
T1/2 = 0.693/kps
Facteurs influençant l’hydrolyse
Le pH influence l’hydrolyse par la concentration en H3O+ ou OH-
La température influence la réaction d’hydrolyse selon la relation d’Arrhénius.
Pour ces 2 facteurs, vous trouverz ci-joints les “guidelines” de l’EPA
A consulter avant l’exercice :
- Méthodologie analytique :
- Fonctionnement du spectrophotomètre et colorimètre
- Utilisation des mélanges tampons (Index Geigy)
- Méthodologie Statistique :
- Etalonnage et Dosage
- Validation des données (Cook et Grubbs)
- Limites de détection et de quantification
Etapes dans la mise au point du protocole
- Recherche Bibliographique : la recherche bibliographique (Medline, Current
Content et Internet) portera sur les points suivants :
- Méthodes de dosage
- Etude de l’hydrolyse
- Méthode de dosage de l’aspirine ou du produit d’hydrolyse (acide salicylique) au cours du temps. Cette méthode doite être sensible, précise et spécifique. L’étalonnage s’effectuera selon les critères décrits dans la méthodologie statistique.
- Choix du pH : habituellement, les études d’hydrolyse s’effectuent dans 5 zones . Pour trouver la composition des tampons de référence, cliquez ici..
- pH 1-2.2 :
- pH 2.2-3.8 :
- pH 4.0 - 6, :
- pH 6.0 - 8.0 :
- pH 8.0 - pH 10.0 :
Certains tampons sont modifiés paer la température. Il faudra tenir compte de
cette modification en se rérant aux tables de Geigy (Méthodologie Analytique)
Choix de la concentation initiale
Les “guidelines” sur les études de solubilié indiquent de ne pas dépasser la 1/2 de la concentration saturante.
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